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藥物檢驗(yàn)工:pH值測(cè)定法

有關(guān)藥物檢驗(yàn)工考試,以下是“pH值測(cè)定法”,請(qǐng)考生查看!

除另有規(guī)定外,水溶液的pH值應(yīng)以玻璃電極為指示電極,用酸度計(jì)進(jìn)行測(cè)定。酸度計(jì)應(yīng)定期檢定,使精密度和準(zhǔn)確度符合要求。

一、儀器校準(zhǔn)(定位)用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液

應(yīng)使用標(biāo)準(zhǔn)緩沖物質(zhì)配制,配制方法如下。

(1)草酸三氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液

精密稱(chēng)取在54±3℃干燥4——5小時(shí)的草酸三氫鉀[KH3(C2O4)2·2H2O]12.61g,加水使溶解并稀釋至1000ml。

(2)鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 精密稱(chēng)取在115±5℃干燥2——3小時(shí)的鄰苯二甲酸氫鉀[KHC8H4O4]10.12g,加水使溶解并稀釋至1000ml。

(3)磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH6.8)

精密稱(chēng)取在115±5℃干燥2——3小時(shí)的無(wú)水磷酸氫二鈉3.533g與磷酸二氫鉀3.387g,加水使溶解并稀釋至1000ml。

(4)磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH7.4)

精密稱(chēng)取在115±5℃干燥2——3小時(shí)的無(wú)水磷酸氫二鈉4.303g與磷酸二氫鉀1.179g,加水使溶解并稀釋至1000ml。

(5)硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液

精密稱(chēng)取硼砂[Na2B4O7·10H2O]3.80g(注意:避免風(fēng)化),加水使溶解并稀釋至1000ml,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避免與空氣中二氧化碳接觸。

標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH值如下表。────────┬──────────┬────────── 溫 度 │ 草酸三氫鉀 │ 鄰苯二甲酸氫鉀 ℃ │ 標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 │ 標(biāo)準(zhǔn)緩沖液────────┼──────────┼───────── 0 │ 1.67 │ 4.01 5 │ 1.67 │ 4.00 10 │ 1.67 │ 4.00 15 │ 1.67 │ 4.00 20 │ 1.68 │ 4.00 25 │ 1.68 │ 4.00 30 │ 1.68 │ 4.01 35 │ 1.69 │ 4.02 40 │ 1.69 │ 4.03 45 │ 1.70 │ 4.04 50 │ 1.71 │ 4.06────────┴──────────┴──────────────┬─────────┬──────────┬────────溫 度 │ 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液│ 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 │ 硼 砂 ℃ │ (pH6.8) │ (pH7.4) │ 標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 ────┼─────────┼──────────┼──────── 0 │ 6.98 │ 7.52 │ 9.46 5 │ 6.95 │ 7.49 │ 9.39 10 │ 6.92 │ 7.47 │ 9.33 15 │ 6.90 │ 7.44 │ 9.28 20 │ 6.88 │ 7.43 │ 9.23 25 │ 6.86 │ 7.41 │ 9.18 30 │ 6.85 │ 7.40 │ 9.14 35 │ 6.84 │ 7.39 │ 9.10 40 │ 6.84 │ 7.38 │ 9.07 45 │ 6.83 │ 7.38 │ 9.04 50 │ 6.83 │ 7.38 │ 9.02 ────┴─────────┴──────────┴──────── 二、注意事項(xiàng)

(1)測(cè)定前校準(zhǔn)儀器時(shí),應(yīng)選擇與供試液pH值接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。

(2)在測(cè)定時(shí)用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器后,應(yīng)再用另一種pH值相差約3的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液核對(duì)一次,誤差不應(yīng)超過(guò)±0.1。

(3)每次更換標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試液前,應(yīng)用水充分洗滌電極,然后將水吸盡,也可用所換的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試液洗滌。

(4)在測(cè)定高pH值的供試品時(shí),應(yīng)注意堿誤差的問(wèn)題,必要時(shí)選用適用的玻璃電極測(cè)定。

(5)對(duì)弱緩沖液(如水)的pH值測(cè)定,先用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器后測(cè)定供試液,并重取供試液再測(cè),直至pH值的讀數(shù)在1分鐘內(nèi)改變不超過(guò)±0.05為止;然后再用硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器,再如上法測(cè)定;二次pH值的讀數(shù)相差應(yīng)不超過(guò)0.1,取二次讀數(shù)的平均值為其pH值。

(6)配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖液與溶解供試品的水,應(yīng)是新沸過(guò)的冷蒸餾水,其pH值應(yīng)為5.5——7.0。

(7)標(biāo)準(zhǔn)緩沖液一般可保存2——3個(gè)月,但發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時(shí),不能繼續(xù)使用。

以上即為“pH值測(cè)定法”的全部?jī)?nèi)容,更多請(qǐng)關(guān)注醫(yī)學(xué)教育網(wǎng)!

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