有關(guān)藥物檢驗(yàn)工考試，以下是“藥物雜質(zhì)檢查:色譜方法”，請(qǐng)考生查看

藥物中的有機(jī)雜質(zhì),可能是已知的或未知的、揮發(fā)性的或不揮發(fā)性的,其結(jié)構(gòu)和性質(zhì)往往和藥物相近。如果藥物和雜質(zhì)與某些試劑的反應(yīng)相同或相似,或者它們的光譜特征相似，這時(shí)就難以采用化學(xué)法和光譜法對(duì)雜質(zhì)進(jìn)行檢查。

由于色譜法可以利用藥物與雜質(zhì)的色譜性質(zhì)的差異，能有效地將雜質(zhì)與藥物進(jìn)行分離和檢測(cè)，因而色譜法廣泛應(yīng)用于藥物中雜質(zhì)的檢查。

藥物中的有關(guān)物質(zhì)包括起始原料、中間體、副產(chǎn)物、異構(gòu)體,聚合體和降解產(chǎn)物等,它們的化學(xué)結(jié)構(gòu)常常與藥物類(lèi)似或具有淵源關(guān)系。 色譜法是有關(guān)物質(zhì)檢查的首選方法。

1、薄層色譜法 TLC被許多國(guó)家藥典用于藥物中雜質(zhì)的檢查,具有設(shè)備簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便、分離速度快、靈敏度和分辨率較高等優(yōu)點(diǎn)。

常用的方法有：雜質(zhì)對(duì)照品法、供試品溶液的自身稀釋對(duì)照法、或兩法并用法、以及對(duì)照藥物法。 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中應(yīng)規(guī)定雜質(zhì)的個(gè)數(shù)和限度。

(1)雜質(zhì)對(duì)照品法：適用于已知雜質(zhì)并能制備雜質(zhì)對(duì)照品的情況。

方法：根據(jù)雜質(zhì)限量,取供試品溶液和一定濃度的雜質(zhì)對(duì)照品溶液,分別點(diǎn)樣于同一薄層板上,展開(kāi)、斑點(diǎn)定位。供試品溶液除主斑點(diǎn)外的其他斑點(diǎn)與相應(yīng)的雜質(zhì)對(duì)照品溶液或系列濃度雜質(zhì)對(duì)照品溶液的相應(yīng)主斑點(diǎn)進(jìn)行比較。 判斷藥物中雜質(zhì)限量是否合格。

2、高效液相色譜法 高效液相色譜法分離效能高、專(zhuān)屬性強(qiáng)和檢測(cè)靈敏性好,可以準(zhǔn)確地測(cè)定各組分的峰面積,在雜質(zhì)檢查中的應(yīng)用日益增多。對(duì)于使用高效液相色譜法測(cè)定含量的藥物，可采用同一色譜條件進(jìn)行雜質(zhì)檢查。

采用高效液相色譜法檢查雜質(zhì),ChP2015通則0512規(guī)定應(yīng)按各品種項(xiàng)下要求,進(jìn)行色譜系統(tǒng)適用性試驗(yàn),以保證儀器系統(tǒng)達(dá)到雜質(zhì)檢查要求。

檢測(cè)雜質(zhì)有四種方法：外標(biāo)法(雜質(zhì)對(duì)照品法)加校正因子的主成分自身對(duì)照測(cè)定法、不加校正因子的主成分自身對(duì)照法、面積歸一化法。

(1)外標(biāo)法(雜質(zhì)對(duì)照品法)：適用于有雜質(zhì)對(duì)照品,而且進(jìn)樣量能夠精確控制(以定量環(huán)或自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣)的情況。

方法：配制雜質(zhì)對(duì)照品溶液和供試品溶液,分別取一定量注入色譜儀,測(cè)定雜質(zhì)對(duì)照品溶液和供試品溶液中雜質(zhì)峰的響應(yīng),按外標(biāo)法計(jì)算雜質(zhì)的濃度。

外標(biāo)法定量比較準(zhǔn)確,但它必須使用雜質(zhì)對(duì)照品,而雜質(zhì)對(duì)照品的供應(yīng)相對(duì)來(lái)講是比較困難的。

3、氣相色譜法 氣相色譜法用來(lái)測(cè)定藥物中揮發(fā)性特殊雜質(zhì),特別是藥物中的殘留溶劑的記檢查，各國(guó)藥典均規(guī)定采用氣相色譜法。

方法：除了有與高效液相色譜法相同的雜質(zhì)檢查方法外,還有“標(biāo)準(zhǔn)溶液加入法”，將一定量的雜質(zhì)對(duì)照品溶液精密加人到供試品溶液中，根據(jù)外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法測(cè)定雜質(zhì)的含量，再扣除加積入的對(duì)照品溶液含量,即得供試品溶液中雜質(zhì)的含量。

4、毛細(xì)管電泳法 毛細(xì)管電泳法可以用于多肽、酶類(lèi)等藥物中雜質(zhì)的檢查。檢查方法與高效液相色譜法相同。

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