高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制標(biāo)定及水樣中COD的測(cè)定實(shí)驗(yàn)步驟

1.0.01mol·L^-1KMnO₄標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

稱(chēng)取計(jì)算量的KMnO4溶于1000mL去離子水中，蓋上表面皿，加熱至沸并保持20～30min，隨時(shí)加水補(bǔ)充蒸發(fā)損失。冷卻后，在暗處放置7～10天，然后用玻璃棉過(guò)濾除去MnO2等雜質(zhì)。濾液貯于洗凈的棕色瓶中，搖勻，放置暗處保存。若溶液煮沸后在水浴上保持1h，冷卻后過(guò)濾，則不必放置7～10天，可立即標(biāo)定其濃度。

2.0.01mol·L^-1KMnO₄標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定

準(zhǔn)確稱(chēng)取三份計(jì)算量范圍內(nèi)的Na₂C₂O₄，各放入三只洗凈的250mL錐形瓶中，加去離子水40mL及10mL的3mol·L^-1的H₂SO₄，加熱至75～85℃（瓶口開(kāi)始冒熱氣），趁熱用待標(biāo)定的KMnO4溶液進(jìn)行滴定，滴定至溶液呈微紅色，并半分鐘內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)。平行測(cè)定3次。根據(jù)Na₂C₂O₄的質(zhì)量和消耗的KMnO₄的體積，計(jì)算KMnO₄標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度。

3.樣品測(cè)定

取10.00ml水樣于250ml錐形瓶中，用蒸餾水稀至100ml，加入10.00mlKMnO₄標(biāo)準(zhǔn)溶液，5ml1：3H₂SO₄和幾粒沸石，加熱煮沸10分鐘，立即加入10.00mlNa₂C₂O₄溶液（此時(shí)應(yīng)為無(wú)色，若仍為紅色，再補(bǔ)加5.00ml），趁熱用KMnO₄溶液滴至微紅色（30秒不變即可。若滴定溫度低于60℃，應(yīng)加熱至60～80℃間進(jìn)行滴定）。重復(fù)做兩次并做二次空白（以蒸餾水取代樣品，按同樣操作進(jìn)行）。

注：水樣采集后，應(yīng)加入硫酸使pH<2，抑制微生物繁殖，并盡快分析，若確有必要可在0-5度的環(huán)境中保存，但不宜超過(guò)兩天。另外，根據(jù)水質(zhì)污染情況，進(jìn)行分析的水樣體積可以適當(dāng)變動(dòng)10-100mL，潔凈透明的水樣體積可以大一些，污染嚴(yán)重、渾濁的水樣體積需要小一些，并適當(dāng)補(bǔ)加蒸餾水。

數(shù)據(jù)處理

自行設(shè)計(jì)記錄表格及計(jì)算公式。

計(jì)算高錳酸鉀溶液濃度和水樣中COD值及相對(duì)平均偏差。