執(zhí)業(yè)藥師《藥一》:重金屬的檢查方法
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重金屬系指在實驗條件下能與硫代乙酰胺或硫代鈉作用顯色的金屬雜質(zhì)。生產(chǎn)中遇到鉛的機會較多,且鉛又易在體內(nèi)積蓄中毒,所以檢查時以鉛為代表。重金屬影響藥物的穩(wěn)定性及安全性。 中國藥典95版附錄中規(guī)定了四種方法:
1、Pb2++H2S→PbS↓+2H+:適用于溶于水、稀酸和乙醇的藥物,為zui常用的方法。原理:硫代乙酰胺在弱酸性條件下水解,產(chǎn)生硫化氫,與重金屬離子生成黃色到棕黑色的硫化物混懸液,與一定量標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液經(jīng)同法處理后所呈顏色比較。適宜比色的范圍為10——20μgPb/35ml,pH值對呈色影響較大。
2、適用于含芳環(huán)、雜環(huán)以及不溶于水、稀酸及乙醇的有機藥物。重金屬可與芳環(huán)、雜環(huán)形成較牢固的價健,可先熾灼破壞,使重金屬游離,再按第一法檢查。采用硫酸為有機破壞劑,溫度在500——600℃使完全灰化。所得殘渣加硝酸進一步破壞,蒸干。加鹽酸轉(zhuǎn)化為易溶于水的氯化物,與對照試驗比較。
3、適用于溶于堿而不溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的藥物。以硫化鈉為顯色劑,Pb2+與S2-作用生成PbS微?;鞈乙海c一定量標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液經(jīng)同法處理后所呈顏色比較。硫化鈉對玻璃有一定腐蝕性,應(yīng)臨用新制。
4、微孔濾膜法。適用于含2——5μg重金屬雜質(zhì)及有色供試液的檢查。重金屬限量低時,用納氏比色管難
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