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高氯酸滴定液-藥物檢驗(yàn)工

高氯酸滴定液-藥物檢驗(yàn)工

HClO4=100.46;10.05g→1000ml.

「配制」取無水冰醋酸(按含水量計(jì)算,每1g水加醋酐5.22ml)750ml,加入高氯酸(70%~72%)8.5ml,搖勻,在室溫下緩緩滴加醋酐23ml,邊加邊搖,加完后再振搖均勻,放冷,加無水冰醋酸適量使成1000ml,搖勻,放置24小時。若所測供試品易乙酰化,則須用水分測定法(本版藥典二部附錄ⅧM第一法A)測定本液的含水量,醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%~0.2%.

「標(biāo)定」取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g,精密稱定,加無水冰醋酸20ml使溶解,加結(jié)晶紫指示液1滴,用本液緩緩滴定至藍(lán)色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。醫(yī)學(xué)|教育網(wǎng)整理根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度,即得。

如需用高氯酸滴定液(0.05mol/L或0.02mol/L)時,可取高氯酸滴定液(0.1mol/L)用無水冰醋酸稀釋制成,并標(biāo)定濃度。本液也可用二氧六環(huán)配制:取高氯酸(70%~72%)8.5ml,加異丙醇100ml溶解后,再加二氧六環(huán)稀釋至1000ml.標(biāo)定時,取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g,精密稱定,加丙二醇25ml與異丙醇5ml,加熱使溶解,放冷,加二氧六環(huán)30ml與甲基橙-二甲苯藍(lán)FF混合指示液數(shù)滴,用本液滴定至由綠色變?yōu)樗{(lán)灰色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正,即得。

「貯藏」置棕色玻瓶中,密閉保存。

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