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水楊酸類藥物的分析

1、 化學(xué)性質(zhì)：對氨基水楊酸鈉溶于水2、 其他不溶3、 溶。本類藥物易水解，阿斯匹林檢查水楊酸，對氨基水楊酸鈉檢查間氨基酚中間產(chǎn)物。

結(jié)構(gòu)：

4、 鑒別試驗：

（一）、三氯化鐵反應(yīng)：水楊酸及其鹽：在PH4-6，與三氯化鐵反應(yīng)，阿——紫堇色；對——紫紅色

（二）、水解反應(yīng)：阿司匹林與碳酸鈉加熱水解，加過量稀硫酸，析出水楊酸白色沉淀。

（三）、重氮化——偶合反應(yīng)：對氨基水楊酸鈉（具芳伯胺基）——橙紅色沉淀。

（四）、紅外吸收光譜：水楊酸、貝諾酯、對氨基水楊酸鈉。

5、 阿司匹林的雜質(zhì)檢查和含量測定：

檢查：(1)溶液的澄清度：碳酸鈉試液中的不溶物，碳酸鈉試液中應(yīng)澄清(2)水楊酸：水楊酸酚羥基與高鐵鹽作用生成紫堇色。對色比較不得更深。

(3)易炭化物：檢查被硫酸化呈色的低分子有機(jī)雜質(zhì)。2000規(guī)定阿片（0.3%），阿腸溶片（1.5%）以比色法控制水楊酸量，阿栓中游離酸（1.0%）以高效液相。

含量測定：中和法：直接滴定法（用乙醇不溶劑） 兩步滴定法：用于片和腸溶片測定2、高效液相色譜法：用于阿司匹林栓劑的含量測定。

6、 對氨基水楊酸鈉的特殊雜質(zhì)檢查和含量測定：

（1） 間氨基酚雜質(zhì)的產(chǎn)生及其檢查方法：間氨基酚導(dǎo)致變色，有毒。對x不溶于乙醚，間x溶于乙醚，兩者分離，用HCL滴定。

（2） 含量測定：芳伯胺基，（3） 酸性中用亞硝酸鈉滴定法（重氮化法）（4）永停法指（5）示終點(diǎn)。

苯甲酸類藥物的分析

苯甲酸鈉含量測定：與鹽酸生成苯甲酸，雙相滴定法：苯甲酸易溶于水，水液呈堿性，用水-乙醚溶劑系統(tǒng)，用鹽酸滴定。

其他芳酸類藥物的分析

1、化學(xué)結(jié)構(gòu)與鑒別試驗：氯貝丁酯分子中酯結(jié)構(gòu)與鹽酸羥胺及三氯化鐵作用，形成有色異羥肟酸鐵，顯紫色。紫外特征吸收和紅外光譜均可2、雜質(zhì)檢查：中間產(chǎn)物對氯苯氧異丁酸

3、控制酸度（1）酸度：制備（2）中鹽酸硫酸。

（3）對氯酚：合成起始材料對氯酚，（4）用氣相色譜法檢查。

（5）揮發(fā)性雜質(zhì)：合成過程中，（6）用氣相色譜法。

4、兩步滴定法：測定含量。