“氯化物檢查法的原理”是藥物檢驗工考試需要掌握的知識,為幫助大家理解,醫(yī)學(xué)教育網(wǎng)小編整理內(nèi)容如下:
一、原理
利用氯化物在硝酸酸性溶液中與硝酸銀作用,生成氯化銀的渾濁液,與一定量的標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液在同樣條件下生成的氯化銀渾濁液比較,以測定藥品中含氯化物的限度。
二、測定法
測定方法及試液配制,見《中國藥典》2010年版二部。
三、注意事項及討論
(1)當(dāng)有其他干擾物質(zhì)如Br-、I-、硫氰酸鹽等存在時,必須在測定前除去之。
利用溴離子比氯離子易于氧化的性質(zhì),用稀硝酸(4mol/L)氧化,溴離子轉(zhuǎn)化成游離溴,經(jīng)加熱并通入空氣逐出。
加入還原劑亞硫酸或硫代硫酸鈉,將碘還原為碘離子溶于水中成無色溶液,依次加入氨試液和硝酸銀試液,利用碘化銀不溶于氨溶液,濾去碘化銀沉淀。溶于氨溶液的氯化銀,加硝酸酸化,又析出氯化銀。
利用硫酸銅與亞硫酸,硫氰酸鹽發(fā)生以下沉淀反應(yīng),可除去硫氰酸鹽。
【白色沉淀】
(2)供試品溶液若帶色,除另有規(guī)定外,可按《中國藥典》2010年版二部操作。
(3)供試品溶液若不十分澄明,可用含硝酸酸化的蒸餾水洗滌至不含氯化物的濾紙濾過,便于比較觀察。
(4)供試品溶液若顯堿性,加入硝酸銀后會生成棕色至黑色的Ag2O而影響比濁,若酸性太大,AgCl沉淀溶解度增大,所顯的渾濁度變小,也影響測定結(jié)果。
(5)為使反應(yīng)完成,又能避免光線照射致氯化銀分解變色,干擾比濁,故在暗處放置5分鐘。
(6)選擇的納氏比色管的大小、管上刻度,玻璃質(zhì)量等應(yīng)一致。
(7)供試品與對照標(biāo)準(zhǔn)液的操作應(yīng)同時、同條件地進(jìn)行,注意加入試劑的順序應(yīng)一致。
(8)比濁時,應(yīng)置黑色背景下,從比色管上方向下觀察。
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