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揮發(fā)性有機(jī)雜質(zhì)測(cè)定方法

(1)面積歸一化法:計(jì)算各雜質(zhì)峰面積及其總和,并求出占總峰面積的百分率,但溶劑峰不計(jì)算在內(nèi)。

(2)主成分自身對(duì)照法:先按供試品規(guī)定的雜質(zhì)限度,將供試品稀釋成一定濃度的溶液,作為對(duì)照溶液,進(jìn)樣,調(diào)節(jié)檢測(cè)器的靈敏度或進(jìn)樣量,使對(duì)照溶液中的主成分色譜面積滿足準(zhǔn)確測(cè)量要求。然后取供試品溶液,進(jìn)樣,記錄時(shí)間,一般應(yīng)為主成分保留時(shí)間的倍數(shù)。根據(jù)測(cè)得的供試品溶液的各雜質(zhì)峰面積及其總和并與對(duì)照溶液主成分的峰面積比較,計(jì)算雜質(zhì)限度。

(3)內(nèi)標(biāo)法測(cè)定雜質(zhì)總量限度:供試品按各品種項(xiàng)下規(guī)定的方法配制不含內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的供試品溶液,注入儀器,記錄色譜圖I;再配制含有內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的供試品溶液,同法記錄色譜圖II.如果圖I中沒有與圖II上內(nèi)標(biāo)峰保留時(shí)間相同的雜質(zhì)峰,則圖II中各雜質(zhì)面積之和應(yīng)小于內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰面積(溶劑峰不計(jì)在內(nèi))。

(4)內(nèi)標(biāo)法加校正因子測(cè)定供試品中某個(gè)雜質(zhì)(或主成分)含量。

(5)外標(biāo)法測(cè)定供試品中某個(gè)雜質(zhì)(或主成分)含量。

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