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各種元素的測(cè)定方法

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  一 Pb的測(cè)定

  鉛用于制造蓄電池,另外也用于制造四乙醛 ,鉛用于汽油的防凍劑,鉛還可以用于印刷、油漆、陶瓷、農(nóng)藥及塑料等工業(yè)這樣就給工業(yè)帶來(lái)了鉛的污染,它很容易被水作物,農(nóng)作物吸收積累,從而污染食品,其次是工廠的設(shè)備和器皿,表面涂?jī)?yōu)鉛的器皿也容易污染食品,鉛不是人體必須的,鉛通過(guò)食品,消化道進(jìn)入人體,積累則會(huì)產(chǎn)生鉛中毒。

  目前測(cè)定鉛的方法有

  a.雙硫腙比色法測(cè)定鉛、鋅、銅、汞

  b.原子吸收分光光度法

  c.離子選擇電極測(cè)鉛

  d.極普法測(cè)鉛

  一)1.原理雙硫腙與某些金屬離子形成絡(luò)合物容于氯仿,四氯化碳等有機(jī)物溶劑中,在一定的平H值下,雙硫腙可與不同的金屬離子呈現(xiàn)出不同的顏色,在加入掩蔽劑和其他消除干擾的試劑后調(diào)節(jié)平H=8.5-9.0時(shí)鉛離子可與雙硫腙形成雙硫腙鉛,可被三氯甲烷萃取出來(lái),根據(jù)三氯甲烷呈現(xiàn)顏色與標(biāo)準(zhǔn)比色,540mm測(cè)定

  雙硫腙可與許多金屬元素反應(yīng),在周期表中可與20多種金屬反應(yīng),所以我們就應(yīng)該排除干擾離子,否則會(huì)影響測(cè)定效果。

  排除干擾離子的方法有

 ?、耪{(diào)溶液的平H值(最理想的方法)

 ?、聘淖兘饘匐x子的價(jià)數(shù)

 ?、羌尤胙诒蝿┦垢蓴_元素不與雙硫腙反應(yīng),使干擾離子生成穩(wěn)定的絡(luò)合物

  對(duì)于這三種方法可同時(shí)使用,也可單獨(dú)使用。理想的方法是兩種以上配合使用。

  用雙硫腙法測(cè)Pb,雙硫腙+Pb→形成絡(luò)合物 ,這個(gè)實(shí)驗(yàn)的干擾離子有Fe3+、Sn4+、Cu2+、Cd2+、Zn2+等

  為除去上干擾離子我們采用調(diào)平H=8-9進(jìn)行掩蔽,而且KCN也不能在酸性中進(jìn)行,這個(gè)實(shí)驗(yàn)的缺點(diǎn)就是用了大量的KCN(濃度20%),最低濃度為10%,又因?yàn)?Fe3+ +3CN- →Fe(CN)3高鐵氫化物

  生成Fe(CN)3具有氧化作用,即可氧化雙硫腙,為防止這一點(diǎn)我們加入NH2OH.HCL.鹽酸羥胺使 Fe3+ → Fe2+ ,另外一般還加入檸檬酸銨進(jìn)行掩蔽,加的目的是因?yàn)镻H在堿性中,金屬離子與堿生成金屬離子的氫氧化物Mg(OH)2,所以加檸檬酸銨可以阻止Mg(OH)2的生成。

  用雙硫腙的關(guān)鍵是控制PH只有控制PH到8.5-9.0時(shí)才能加KCN,比色的波長(zhǎng)選540mm,樣品的處理采用濕法破壞(硝酸-硫酸法)

  2.測(cè)定

  吸收處理后樣10ml→于100ml的分液漏斗中→加20%檸檬酸銨2ml→20%鹽酸羥胺1ml→酚紅指示劑2d →用濃氨水調(diào)PH值8.5-9.0(顏色由黃→微紅色)→加10%氫化鉀1ml→ 搖勻→加雙硫腙氯仿應(yīng)用液10ml→搖動(dòng)后分層→將氯仿層放入干凈的10ml比色管中→于540nm下測(cè)定E→ 從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的含量

  3.計(jì)算:

  Pb(mg/kg)=V0*0.001*V2/W*V1

  V0 ---樣品消化后稀釋的總體積

  V1---吸收消化液的體積(ml)

  V2---樣品管相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)管的毫升數(shù)

  W---樣品重量(g)或體積(ml)

  0.001---鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的你濃度(克)

  1000---表示單位(重量1000克,體積1000ml)

  4.注意事項(xiàng)

  a. KCN是劇毒藥品,操作時(shí)不能用嘴吸,使用后要洗手,KCN溶液不要與酸接觸以防產(chǎn)生氫化氫氣體而中毒。用下述辦法可以降低氫化鉀的毒性:向濃KCN溶液中加入氫氧化鈉和硫酸亞鐵使它生成餮氫化鉀,降低毒性。

  b. Pb和雙硫腙結(jié)合其顏色由綠變?yōu)闇\藍(lán)→淺灰色→灰色→灰白→淡紫色→紫→淡紅→紅色

  c. 本法測(cè)定重金屬的靈敏度很高,在分析之前對(duì)所用的玻璃儀器要用1:3的稀硝酸浸泡,然后用水清洗干凈

  d. 對(duì)高蛋白、高湯樣品消化時(shí),應(yīng)先加硝酸緩緩加熱待劇烈反應(yīng)后,稍冷,再加入硫酸繼續(xù)消化以防泡沫溢出。

  目前測(cè)定食品中的痕量鉛多采用原子分光光度法測(cè)定,因其靈敏度高。

  二.Ca的測(cè)定

  Ca是人體中的重要元素之一,Ca參與整個(gè)生長(zhǎng),發(fā)育過(guò)程并各種有機(jī)物結(jié)合在一起,體內(nèi)Ca總量99%存在于骨骼組織及牙齒內(nèi)。嬰兒,兒童,妊娠期的婦女及哺乳期的母親都需要大量的鈣。因此,測(cè)定食品中的鈣具有非常重要的營(yíng)養(yǎng)學(xué)意義。

  Ca的測(cè)定法

  a.KMnO4滴定法

  b.乙二胺四乙酸滴定法

  這兩種方法比較簡(jiǎn)單,測(cè)定速度也快,是常用的方法。這兩種方法處理樣品是這樣的:采用H2SO4-HCLO4破壞法進(jìn)行消化。

  EDTA測(cè)定步驟:

  準(zhǔn)確吸收消化液5ml→加水20ml→用2N NaOH中和→用水稀釋50ml→加1%氫化鉀2滴,NaOH 2ml→Ca指示劑2g→用 EDTA標(biāo)液滴定至蘭色,同時(shí)做空白。

  計(jì)算:Ca(mg%)=(V-B)*M*V1/W*V2 100 M=25*1.0/V

  M---每mlEDTA相當(dāng)于Ca2+

  V----滴定時(shí)消耗的EDTA的體積(ml)

  V1---w克樣品稀釋定容體積(ml)

  V2---從定容體積取出的滴定的體積

  三.As的測(cè)定

  As為非金屬元素,砷化物毒性很強(qiáng),最常見(jiàn)的砷化合物有三氧化二砷(俗稱砒霜或白霜),三氧化二砷為白色,無(wú)味無(wú)嗅的粉末。若含量不純?nèi)趸闉殚偌t色,俗稱砒霜。砷的分布很廣,如天然顏料、礦石、土壤、食鹽、水、動(dòng)植物體內(nèi)。

  砷的中毒有以下三種類(lèi)型:

 ?。?)胃腸型:中毒后1-2小時(shí)即出現(xiàn)癥狀,快者幾十分鐘即可出現(xiàn)。開(kāi)始咽喉有灼燒感覺(jué)、口渴、流涎、惡心,接著出現(xiàn)腹痛、嘔吐,同時(shí)出現(xiàn)腹瀉、小便稀少、心慌、眩暈、休克。

 ?。?)神經(jīng)型:頭痛、頭暈、抽搐、知覺(jué)喪失、出現(xiàn)昏迷狀態(tài),最后因呼吸麻痹及心血管中樞麻痹而死亡

 ?。?)混合型:具有胃腸型和神經(jīng)型的癥狀,對(duì)于慢性中毒為面色蒼白、黃疸、消化不良、發(fā)炎、落發(fā)、眩暈、頭痛、煩躁不安、興奮、運(yùn)動(dòng)發(fā)生障礙等。

  砷的中毒很強(qiáng),服用0.005-0.05克可引起及性中毒,服用0.1-0.2克可以致死。

  As的測(cè)定方法目前有

  1.古蔡氏砷斑法

  2.二乙基二硫代氨醛甲酸銀比色法(DDC-Ag)

  3.二乙基二硫代氨基甲酸銀測(cè)定砷器發(fā)生比色法

  4.原子吸收光度法

  一 古蔡氏砷斑法

  1.原理:

  在酸性條件下,用氯化亞錫將五價(jià)的砷還原為三價(jià)砷,在利用鋅和酸反應(yīng)產(chǎn)生原子態(tài)氫,而將三

  價(jià)砷還原為砷化氫。當(dāng)砷化氫氣體碰到溴化汞試紙時(shí),根據(jù)不同的砷量而產(chǎn)生有黃色至黃褐色的

  砷斑,斑點(diǎn)顏色的深淺與砷的含量成正比,可根據(jù)顏色的深淺比色定量,同時(shí)在測(cè)定的過(guò)程中用

  醋酸鉛試紙和棉花去生成的砷化氫氣體,從而去除干擾。

  反應(yīng)式如下:

  As2O5 +2SnCL2+4HCL→As2O3+2SnCL2+2H2O

  As2O3+6Zn+12HCL→2AsH3+3H2O+6ZnCl2

  AsH3+6HBr→As(HgBr)3+3HBr(黃色)

  2 As(HgBr)3+ AsH3→3AsH(HgBr)2(黃褐色)

  AsH(HgBr)2+ AsH3→3HBr+As2Hg3(棕色)

  2.方法:

 ?、艠悠返奶幚?準(zhǔn)確稱取樣品5g于10g瓷坩堝中→加氧化鎂粉2g→加10%硝酸鎂10ml→于水浴蒸干→小火上炭化后→移入550℃灼燒到灰白色→冷卻后→加10ml濃HCL溶解殘?jiān)?rarr;移入100ml容量瓶→定容

 ?、茦悠贩治?取七個(gè)100ml的三角瓶編號(hào)

  編號(hào) 1 2 3 4 5 6 7

  砷標(biāo)液1mg/ml 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 20ml(標(biāo)液)

  20%碘化鉀———→ 5ml ←————————————

  40%SnCL2 ———→ 2ml←————————————

  濃HCL 15ml 15ml 15ml 15ml 15ml 15ml 13ml

  加水 ——————→總體積達(dá)45ml←————

  放置10分鐘后,加入鋅粒5g迅速裝上溴化汞試紙,醋酸

  鉛棉花和濾紙的測(cè)砷管。25-30℃避光處放45分鐘,取出試紙,將樣

  品與標(biāo)準(zhǔn)色斑比色比較,求出樣品溶液中的含砷量。

  3.計(jì)算:砷(mg/kg)=c/w*1000

  C---相當(dāng)于砷的標(biāo)準(zhǔn)量(mg);w----測(cè)定時(shí)樣液相當(dāng)于樣品的重量(g)

  注意事項(xiàng):

 ?。?)吸收溶液的量可按樣品中含砷量而定,最后總體積達(dá)45ml即可。

 ?。?)樣品色斑相當(dāng)于砷的量應(yīng)扣除空白液的色斑相當(dāng)于砷的量。

  (3)試劑空白只允許呈現(xiàn)極淺的淡黃色(一般不顯色)砷斑,如空白顯色應(yīng)找出原因。

  (4)對(duì)試劑的要求純度高,必須是無(wú)砷Zn粒,一級(jí)鹽酸。

 ?。?)裝入醋酸鉛棉花時(shí)不要太緊和太松,松緊要合適。

 ?。?)加入鋅粒時(shí),加完一個(gè),立即蓋上醋酸鉛棉花溴化汞試紙的玻璃管。

 ?。?)As2O3為劇毒注意安全,勿用嘴吸。

  4.討論:加醋酸鉛棉花的目的?Pb(AC)2+H2S→PbS(黑色) 除去硫化氫的干擾。

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直播時(shí)間:3月10日 19:30-21:00

主講老師:劉 楝老師

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