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主管藥師輔導(dǎo):基礎(chǔ)知識藥分容量分析法(5)

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  四、沉淀滴定法

  (一)鉻酸鉀法

  在中性溶液中,用硝酸銀滴定液滴定氯化物或溴化物,以K2CrO4作指示劑,Ag+和CrO42-形成磚紅色沉淀指示終點。

  (1) 指示劑用量適當(dāng)

  (2) 溶液酸度影響:最佳pH6.5~10.5

  (3) 劇烈振搖

  (4) 不宜測定I-和SCN-

  (二)鐵銨礬指示劑

  用NH4SCN為滴定劑,以硫酸鐵銨為指示劑,在硝酸酸性溶液中測定Ag+,F(xiàn)e3+和SCN-形成紅色配合物指示終點。

  (1) 剩余滴定法測定Cl-時,要注意沉淀轉(zhuǎn)化。可采取措施:過濾、加有機溶劑、利用高濃度Fe3+作指示劑

  (2) 必須在強酸性介質(zhì)進(jìn)行,用硝酸控制酸度

  (3) 除去干擾性物質(zhì)

  (三)吸附指示劑法

  用硝酸銀滴定液滴定,吸附指示劑確定終點。

  (1) 滴定中要保持膠體狀態(tài)

  (2) 膠體顆粒對指示劑陰離子吸附力應(yīng)略小于對被測離子吸附力

  (3) 溶液pH適當(dāng)

  (4) 指示劑吸附前后有明顯顏色差別

  (5) 鹵化銀易感光變色,滴定時避免強光直射

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